水中硝酸鹽檢測方法-馬錢子鹼比色法

  • 來源:
  • 時間:2009/7/29 下午 04:33:00
  • 點擊:10075

水中硝酸鹽檢測方法-馬錢子鹼比色法

 

一、原理
 
    水中硝酸根在95℃之硫酸溶液中與馬錢子鹼生成黃色複合物,以分光光度計測其吸光度定量之。
 
二、適用範圍
 
    本方法適用於水及廢污水中硝酸鹽之檢驗,其硝酸態氮濃度範圍為0.1~2.0mg/L。
 
三、干擾
 
    溶解有機物質、色度、強氧化或還原劑、亞鐵離子、鐵離子。四價錳離子、餘氯等形成干擾;餘氯的干擾可加入亞砷酸鈉排除之。
 
四、設備
 
  (一) 水浴:溫度能設定95℃者。
     
  (二) 分光光度計:使用波長410nm。
     
五、試劑
 
  (一) 蒸餾水:二次蒸餾水或去離子蒸餾水。
     
  (二) 亞砷酸鈉溶液:溶解5.0g亞砷酸鈉(NaAsO2)於1L蒸餾水。
     
  (三) 氯化鈉溶液:溶解300g氯化鈉(NaCl)於1L蒸餾水。
     
  (四) 硫酸溶液:緩慢將500mL濃硫酸(H2SO4)加入於125mL蒸餾水,冷卻;緊蓋瓶塞以避免吸收空氣中的濕氣。
     
  (五) 馬錢子鹼一氨苯磺酸溶液:溶解1g馬錢子鹼硫酸鹽(Brucinesulfate)及0.1g氨苯磺酸(sulfanilic
acid)於70mL熱蒸餾水,加入3mL鹽酸(HCl),冷卻,以蒸餾水稀釋至100mL;貯存於棕色玻璃瓶。
     
  (六)

硝酸鹽儲備溶液:在1,000mL量瓶內,溶解0.7218g無水硝酸鉀(KNO3)於蒸餾水,稀釋至刻度;1.00mL=100&mugNO3-N。加入2mL(CHCl3)可保存6個月。

     
  (七) 硝酸鹽標準溶液:在1,000mL量瓶內,以蒸餾水稀釋10.0mL硝酸鹽儲備溶液至刻度;1.00mL=1.00&mugNO3-N,使用前配製。
     
六、步驟
 
  (一) 若水樣含有餘氯,每0.10mgC1加入一滴亞砷酸鈉溶液混合均勻後,每50mL水樣再多加一滴亞砷酸鈉溶液。
     
  (二) 精取10.0mL水樣或適量水樣稀釋至10.0mL,置於50mL試管中,將試管平均分置於試管架。
     
  (三) 將試管架置於冷水浴中,每一試管各加2.0mL氯化鈉溶液,10.0mL硫酸溶液,混合均勻,冷卻;此時如溶液混濁或有顏色出現,俟冷卻至室溫後,在410nm讀取「水樣空白吸光度」。
     
  (四) 加入0.5mL馬錢子鹼一氨苯磺酸溶液,搖動試管使均勻混合,然後連同試管架置於95℃水浴中(置入後溫度變化須小於2℃)。
     
  (五) 25分鐘後,將試管移出,置於冷水浴中,俟冷卻至室溫後,在410nm讀取吸光度;扣除「水樣空白吸光度」,由檢量線求得硝酸態氮含量(&mug)。
     
七、檢量線製備
 
    分別精取0.00,1.00,2.00,4.00,7.00,10.0mL硝酸鹽標準溶液,稀釋至10.0mL,依步驟6.與水樣同時處理並讀取吸光度,繪製硝酸態氮含量(&mug)一吸光度之檢量線。
 
八、計算
 
  硝酸態氮濃度、硝酸根濃度計算公式
 
九、參考資料
 
  (一) EPA,MethodsforChemicalAnalysisofWaterandWastes,Method352.1,EPA-600/4-79-020,RevisedMarch1983.
     
  (二) APHA,StandardMethodsfortheExaminationofWaterandWastewater,14thEdition,pp.427~429,(1976).
     
  (三) 中華民國國家標準 CNS6232 K9050(1980)。
     

 

本文取自行政院環保署檢測方法公告事項
中華民國94年11月30日環署檢字第0940097070號公告
自公告日起實施
NIEA W417.51A

copyright ®TaiwanLab 版權所有
要在臺灣實驗室網投放廣告或成為我們的特約贊助商,請聯繫我們