水中氯鹽檢測方法-硝酸銀滴定法

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  • 時間:2009/7/29 下午 04:38:00
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水中氯鹽檢測方法-硝酸銀滴定法

 

一、方法概要

  在中性溶液中,以硝酸銀溶液滴定水中的氯離子,形成氯化銀沈澱,在滴定 終點時,多餘的硝酸銀與指示劑鉻酸鉀生成紅色的鉻酸銀沈澱。

二、適用範圍

  本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地下水體及地面水體(除海水外)中氯鹽之檢驗,滴定用水樣氯離子含量為 0.15 ~ 10 mg 。

三、干擾

(一)溴離子、碘離子、氰離子亦與硝酸銀起相同的反應,形成干擾 。

(二)硫化物、硫代硫酸根、亞硫酸根等形成干擾,可以過氧化氫去除之 。

(三)磷酸根濃度大於 25 mg/L 或鐵離子濃度大於 10 mg/L ,形成干擾。

(四)水樣色度深時會影響滴定終點的判讀。

四、設備及材料

  滴定管, 50 mL 。

五、試劑

(一)試劑水:一般蒸餾水

(二)酚?指示液:溶解 0.5 g 酚?( phenolphthalein )於 50 mL 95 % 乙醇( C2H5OH ),加入 50 mL 蒸餾水。

(三)硫酸溶液, 0.5 M 。

(四)氫氧化鈉溶液, 1 M 。

(五)鉻酸鉀指示劑:溶解 5.0 g 鉻酸鉀( K2CrO4 )於少量蒸餾水,加入硝酸銀 溶液直至生成紅色之沉澱;靜置 12 小時,過濾,然後以蒸餾水稀釋至 100 mL 。

(六)氯化鈉標準溶液, 0.0141 M ( 0.0141 N )︰在 1000 mL 量瓶內,溶解 0.8240 g 氯化鈉( NaCl , 140℃ 乾燥隔夜)於蒸餾水,稀釋至刻度; 1.00 mL = 500 &mug Cl -

(七)硝酸銀滴定溶液, 0.0141 M ( 0.0141 N ):在 1000 mL 量瓶內,溶解 2.395 g 硝酸銀( AgNO3 )於蒸餾水,稀釋至刻度;依步驟七以氯化鈉標準溶液標定之,貯存於棕色玻璃瓶。

(八)去干擾之特殊試劑 氫氧化鋁懸浮液:溶解125 g 硫酸鉀鋁( AlK(SO4)2.12H2O )或硫酸鋁銨 ( AlNH4(SO4)2 .12 H2O )於 1 L 蒸餾水,加熱至 60℃ ,緩慢加入 55 mL 濃氫氧化銨( NH4OH )並攪拌之,靜置 1 小時後,逐次加入蒸餾水,充分攪 拌,濾去上層澄清液直至濾液中不含氯離子;新配製之懸浮液體積約 1 L 。

(九)過氧化氫( H2O2 ), 30﹪ 。

六、採樣與保存

(一)採樣:使用清潔並經試劑水清洗過之塑膠瓶或玻璃瓶。在取樣前,採樣瓶可用擬採集之水樣洗滌二至三次。

(二)保存:樣品保存期限為 28 天。

七、步驟

(一)取 100 mL 水樣或適量水樣稀釋至 100 mL (水樣之氯離子含量為 0.15 ~ 10 mg )。

(二)如水樣顏色很深,加入 3 mL 氫氧化鋁懸浮液,混合後靜置,過濾之。如 硫化物、亞硫酸根、硫代硫酸根存在時,加入 1 mL 過氧化氫溶液,攪拌 1 分鐘。

(三)以硫酸或氫氧化鈉溶液、酚?指示劑,調整水樣之 pH 至 7 ~ 10 。

(四)加入 1.0 mL 鉻酸鉀指示劑,以硝酸銀滴定溶液滴定至帶桃紅色之黃色終點。

(五)同時以 100 mL 蒸餾水作空白試驗。

八、結果處理

氯離子濃度( mg Cl&ndash / L ) =(A-B) × N × 35450 / 水樣體積( mL )

A :水樣消耗之硝酸銀滴定溶液體積( mL )。

B :空白消耗之硝酸銀滴定溶液體積( mL )。

N :硝酸銀滴定溶液之當量濃度。

九、品質管制

(一)空白分析:每十個或每批樣品(當該批樣品小於十個時)執行一次空白分析,空白分析值應小於方法偵測極限之兩倍。

(二)重覆分析:每十個或每批樣品執行一次重覆分析,其差異百分比應在 15 以內。

(三)查核樣品分析:每十個或每批樣品執行一次查核樣品分析,其回收率應在 80 &ndash 120 範圍內。

(四)添加標準品分析:每十個或每批樣品執行一次添加標準品分析,其回收率應在80 &ndash 120 範圍內。

十、精密度及準確度

  在四十一個實驗室中,對含 241 mg Cl&ndash / L 之合成樣品( 108 mg Ca / L , 82 mg mg/L ; 3.1 mg K / L , 19.9 mg Na / L , 1.1 mg NO3 - N / L , 0.25 mg NO2 - N / L, 259 mg SO42-/ L ,總鹼度 42.5 mg/L )以此方法分析之相對標準偏差為 4.2﹪,相對誤差為 1.7﹪。

十一、參考資料

(一)American Public Health Association,American Water Works Association & Water Pollution Control Federation. Standard methods for the examination of water and wastewater, 20th ed., Method 4500 &ndash Cl-. , pp.4 - 67 ~ 4 &ndash 68 , APHA, Washington, DC., USA, 1998.

註1:本檢測方法產生之廢液,依一般重金屬廢液處理原則處理。

 

本文取自行政院環保署檢測方法公告事項
中華民國91年9月23日環署檢字第0910065071號公告
自中華民國91年12月23日起實施
NIEA W407.51C

 

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