空氣中一氧化碳自動檢測方法-紅外線法

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  • 時間:2009/7/31 下午 04:14:00
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空氣中一氧化碳自動檢測方法-紅外線法

 

一、方法概要

  利用一氧化碳(CO)吸收紅外光之特性,測定樣品氣體中一氧化碳的濃度。若光源為非分散性紅外線(Non - dispersive Infrared)者,稱之非分散性紅外線法;若於光源照射路徑上加裝一組氣體濾鏡(高濃度CO / N2)者,稱之氣體過濾相關紅外線法(Gas filter correlation infrared)。

二、適用範圍

  本檢驗方法適用於測定氣中濃度介於 0.0 ~ 100.0 ppm 之一氧化碳。

三、干擾

  水氣及二氧化碳等與一氧化碳具相同吸收特性的物質易造成干擾,懸浮微粒亦是干擾來源之一;在氣體進入儀器之前,應以玻璃纖維或鐵氟龍濾膜濾除之。

四、設備與材料

(一)一氧化碳自動分析儀:以非分散性紅外光法或氣體過濾相關紅外光法為原理之自動分析儀器,其性能須符合表一所列規格。一般此種自動分析儀,其氣體流程及重要單元如圖一所示。

(二)紀錄器:選擇與分析儀可相容之紙帶紀錄器或數據擷取系統(Data logging system)。

(三)採樣設備

1.採樣口:採樣口的形狀應避免造成亂流,如幾何對稱之圓形開口。

2.抽氣馬達:馬達的抽氣量須滿足儀器所需的流量。

3.氣體輸送管線:管線的材質應為玻璃、鐵氟龍等惰性物質,其長度不應超過 10 公尺,以避免造成誤差。

(四)校正設備

1.流量控制閥:可調整及控制流量,若供稀釋用須具 ± 1 % 的準確度。

2.流量計:具 ± 2 % 準確度之經校正的流量計。

3.一氧化碳鋼瓶控壓閥:具有惰性材質內膜及內組件的壓力控制器。

4.混合槽:供一氧化碳標準氣體與零點標準氣體充分混合的容器。

5.輸出歧管:以玻璃、鐵氟龍等惰性材質製成的氣流分配管,具有足夠的管徑以使在分析儀連接處的壓差不明顯,且應有避免大氣進入的閥門。

五、試劑

(一)一氧化碳標準氣體:含校正所需濃度的一氧化碳鋼瓶氣體或稀釋用的高濃度一氧化碳鋼瓶氣體,其品質須能追溯至國家或國際標準

(二)零點標準氣體:不含任何可引起分析儀應答(Response)之物質的氣體,且其含一氧化碳濃度應小於0.1 ppm。

六、採樣及保存

  採樣口的置放位置請依環保相關法規辦理,一般大氣採樣口的置放位置原則上為離地面 3 至 15 公尺的高度範圍內,其它空氣中採樣口的置放位置原則上為離地面 1.2 至 1.5 公尺的高度範圍內。

七、步驟

(一)一般操作步驟:將採樣設備一氧化碳自動分析儀及紀錄器裝置妥後,先行檢查管路系統等配備,確定無誤且無漏氣,方可進行檢驗工作。儀器操作方法會因廠家不同而異,下述為一般操作步驟:

1.設定操作條件

2.零點 / 全幅兩點檢查,若零點或全幅偏移超過 ± 1.0 ppm,須重新校正。

3.進行樣品氣體採樣分析。

(二)校正步驟

校正一氧化碳自動分析儀的方法有二:

1.動態氣體稀釋法(Dynamic dilution method)- 使用高濃度一氧化碳鋼瓶氣體,經稀釋成各種所需的濃度;

2.多鋼瓶氣體法(Multiple cylinder method)- 使用多個標準濃度的一氧化碳鋼瓶氣體。

(1)動態氣體稀釋法的校正步驟

a.組合如圖二的校正系統。

b.確定所有流量計已經校正,且已換算成25 ℃,760 mmHg 的標準狀況下。

c.設定一氧化碳自動分析儀的校正範圍,應與一般操作範圍相同。

d.連接分析儀與紀錄器。

e.調整零點標準氣流控制閥(總氣體流量必須大於分析儀所需總氣體流量,以確保外界空氣不被吸入),以得足夠的流量輸入分析儀。通入該氣體直到分析儀出現穩定的讀數,然後調整分析儀零點控制鈕,以獲得紀錄器 5 % 補償的訊號(若全刻度為 100,則零點訊號出現在刻度 5 的地方),記錄該讀數為零點背景讀數:ZCO

f.調整零點標準氣體及來自一氧化碳鋼瓶氣體的流量,以產生校正所需上限濃度 80 % 的氣體,其確實濃度依下式計算:

  歧管出口之已稀釋的一氧化碳濃度=(來自鋼瓶氣體之未稀釋的一氧化碳濃度×未稀釋的一氧化碳流量)/(稀釋用的零點標準氣體流量+未稀釋的一氧化碳流量

 [CO]OUT:歧管出口之已稀釋的一氧化碳濃度, ppm

 [CO]STD:來自鋼瓶氣體之未稀釋的一氧化碳濃度, ppm

 FCO:未稀釋的一氧化碳流量,L / min

 FD:稀釋用的零點標準氣體流量,L / min 輸入該氣體直到分析儀出現穩定的讀數,然後調整全幅控制鈕,以獲得如下之紀錄器應答:

 紀錄器應答= (歧管出口之已稀釋的一氧化碳濃度/校正設定之上限濃度)&times100+分析儀對零點標準氣體之反應

 其中,URL = 校正設定之上限濃度(ppm)

    ZCO = 分析儀對零點標準氣體之反應,﹪

 若全幅調整超過 1.0 ppm,應重覆步驟 e ~ g,直至零點、全幅不須再調整為止。記錄該一氧化碳確實濃度及分析儀應答。

g.減小 Fco 或加大 FD 以產生至少五種不同濃度的一氧化碳,根據計算式(1)計算其確實濃度,並記錄分析儀之應答。繪製輸入的一氧化碳確實濃度與分析儀(或紀錄器)應答的關係圖,即為一氧化碳的檢量線。

(2)多鋼瓶氣體法的校正步驟

a.裝置如圖三所示的多鋼瓶校正系統。

b.校正用流量計可不經精密校正,只須供給足夠的流量(超過分析儀流量之要求)輸入分析儀即可。

c.分別輸入零點標準氣體及全幅濃度標準氣體,調整分析儀零點及全幅後,再輸入各標準濃度氣體。依輸入之一氧化碳標準濃度及分析儀應答,繪製檢量線。

八、結果處理

  由於自動分析儀器有微電腦處理系統可自行計算,使用者僅須將其輸出結果換算成濃度單位(ppm)。

九、品質管制

(一)校正頻率

當自動分析儀有下列情形之一時,則須進行校正:

1.新裝設的儀器。

2.儀器主要設備經修護後。

3.每工作日例行之零點或全幅檢查的偏移大於 ± 1.0 ppm。

4.每 6 個月的定期校正。

(二)流量準確程度影響測定值,因此流量計須定期校正

(三)以標準一氧化碳與分析儀應答所繪製之檢量線(全幅之 0 ﹪、20 ﹪、40 ﹪、60 ﹪、80 ﹪ 等五種不同濃度之校正氣體),其線性相關係數須大於 0.995

十、精密度與準確度

  略

十一、參考資料

(一)Code of Federal Regulations(CFR),40 CFR Part 50, App. C,US EPA(2005)。

(二)Code of Federal Regulations(CFR),40 CFR Part 53, SubpartB,US EPA(2005)。

(三)Quality Assurance Handbook for Air Pollution Measurement Systems:VolumeⅡ Ambient Air Specific Methods,Section2.6,US EPA(1990)。

(四)Methods of Air Sampling and Analysis,3rdedition,pp.296 ~ 302,APHA(1989)。

(五)中華民國臺灣地區環境空氣品質標準,中華民國七十九年三月十二日環署空字第七四五七號公告修正,環保署(1990)。

(六)Continuous analyzers for carbon monoxide in ambient air, JIS B 7951, 2004

(七)室內空氣品質建議值,中華民國 94 年 12 月 30 日環署空字第 0940106804 號公告,環保署,2005。

十二、附錄

註一、名詞解釋:

1.測定範圍(Range)

一種偵測方法所能量測到之最大、最小濃度所界定的範圍。

2.雜訊(Noise)

輸出訊號發生自發性的、短期的偏差,而非緣於輸入濃度之改變,雜訊之大小由平均輸出的標準偏差決定,以濃度單位表示。

3.偵測極限

請參照 NIEA A411  九、品質管制之規定。

4.干擾當量(Interference equivalent)

由不是欲量測物質所造成的正或負應答偏差。

(1)單一當量:一種干擾物質所引起的偏差。

(2)總當量:所有單一當量的絕對值總和。

5.零點標準氣體(Zero air)

不含任何可引起分析儀應答之物質的標準氣體。

6.全幅濃度標準氣體(Span standard)

含測定範圍上限濃度 80 % 的標準氣體。

7.零點偏移(Zero drift)

連續 12 及 24 小時以上,未經調整的操作情況下,分析儀對零點標準氣體測試應答的變化量。

8.全幅偏移(Span drift)

連續 24 小時以上,未經調整之操作情況下,分析儀對全幅濃度標準氣體測試應答的變化量。

9.遲滯時間(Lag time)

輸入一樣品至其可觀測應答出現之經過時間。

10.上升時間(Rise time)

全幅濃度氣體的應答曲線,由零點基線開始爬升至該曲線最高穩定之 95 % 處所經的時間。

11.下降時間(Fall time)

全幅濃度氣體的應答曲線,由其最高穩定之 95 % 處開始下降至零點所經的時間。

12.精密度(Precision)

重覆輸入同一標準氣體,分析儀應答的差異,以平均值之標準偏差表示。

13.零點背景讀數

自動分析儀對零點標準氣體之應答讀數。

 

 

表一、一氧化碳自動分析儀性能規格

1

測定範圍

0.0 ~ 100.0 ppm

2

雜訊

0.5 ppm

3

干擾當量

單一當量

±1.0 ppm

總當量

1.5 ppm

4

零點偏移

±1.0 ppm

5

全幅偏移

上限濃度之 20 ﹪

±10.0 ﹪

上限濃度之 80 ﹪

±2.5 ﹪

6

遲滯時間

10 min

7

上升時間

5 min

8

下降時間

5 min

9

精密度

上限濃度之 20 ﹪

0.5 ppm

上限濃度之 80 ﹪

0.5 ppm

 

 

一、一氧化碳自動分析儀示意圖

圖一、一氧化碳自動分析儀示意圖

 

 

圖二、動態氣體稀釋法之校正系統

圖二、動態氣體稀釋法之校正系統

 

 

圖三、多鋼瓶氣體法之校正系統

圖三、多鋼瓶氣體法之校正系統


本文取自行政院環保署檢測方法公告事項
中華民國95年5月11日環署檢字第0950037771號公告
自中華民國95年6月15日起實施
NIEA A421.11C

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