空氣粒狀污染物中硫酸鹽檢驗法—濁度法

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  • 時間:2009/8/18 下午 04:58:00
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空氣粒狀污染物中硫酸鹽檢驗法&mdash濁度法

 

一、方法概要
 
    空氣中粒狀污染物體由高量空氣採樣器(high-volumeairsampler)收集於20cm×25cm(8in×10in)之玻璃纖維濾紙,使用蒸餾水加熱回流萃取硫酸根後,使其在鹽酸媒介液中與氯化鋇(BaCl2)形成硫酸鋇(BaSO4)均一的白色沈澱物,利用分光光度計(或濁度計)於420nm測其吸光度定量之(1)-(4)
 
二、適用範圍
 
    本法適用於水溶液中濃度範圍為1~40mg SO42-∕L,或大氣及周界空氣中最低可測濃度為0.4&mug∕m3
 
三、干擾
 
  (一) 試樣溶液常有顏色或濁度產生,需做「檢液空白試驗」(SampleBlank)以為校正。
  (二) 矽(Si)之含量超過500mg∕L則會造成干擾。
  (三) 若溶液中含大量有機物質會干擾硫酸鋇沈澱之形成。
  (四) 本法因溫度控制對再現性很重要,故宜於20~25℃之溫度範圍內操作,又當加入氯化鋇攪拌1分鐘後,需立即測定。
  (五) 本法宜使用低硫酸鹽含量之試劑。
 
四、設備
 
  (一) 回流裝置:使用125mL燒瓶,裝上回流冷凝器,置於加熱包或電熱板上加熱回流。
  (二) 電磁攪拌器。
  (三) 馬錶或計時器。
  (四) 分光光度計或濁度計(Nephelometer)。
 
五、試劑
 
  (一) 調理試劑(1)(ConditioningReagent):混合30mL濃鹽酸(12N﹐HCl)、300mL蒸餾水、100mL之95%乙醇(C2H5OH)及75g氯化鈉(NaCl),使成一均勻溶液,再加入50mL甘油(glycerol)混合均勻。
  (二) 氯化鋇(BaCl2)結晶:粒徑為20~30網目(mesh)。
  (三) 硫酸鹽標準溶液:有下列兩種配製法:1.00mL﹦100&mugSO42-
1. 溶解0.1479g無水硫酸鈉(Na2SO4)於蒸餾水,稀釋至1﹐000mL(1)-(4)
2. 溶解0.1815g硫酸鉀(K2SO4)(經800℃,約30分鐘強熱),稀釋至1,000mL。
 
六、步驟
 
  (一) 試樣溶液之調製
  經高量空氣採樣器抽引24小時(約2000m3空氣量)後之玻璃纖維濾紙,取其採集面積20%,即4.6cm×18cm之條狀物,剪成小片置於
125mL燒瓶,加入蒸餾水80mL,裝上回流冷凝器,加熱90分鐘,冷卻後過濾,清洗濾紙,並將試樣濾紙之殘存液壓乾,全濾液量稀釋100mL,混合均勻後即為檢液。此檢液並可用於硝酸鹽及氯鹽之定量分析。
  (二) 檢量線之製作
1. 分別精取0.00、5.00、10.00、15.00......40.00mL硫酸鹽標準溶液,稀釋至100mL,置於250mL三角燒瓶中。
2. 加入5.0mL調理試劑,以磁石攪拌混合之。
3. 加入約0.25g氯化鋇,於一定速率下攪拌一分鐘。
4. 攪拌終了,立即以分光光度計於420nm測其吸光度,每30秒記取讀數一次,連續4分鐘,記錄其最大吸光度,繪製硫酸根之標準檢量線。
  (三) 分析操作步驟
1. 取檢液20.0mL或適量檢液,加蒸餾水稀釋至100mL,置於250mL三角燒瓶中。
2. 加入5.0mL調理試劑,以磁石攪拌混合之。
3. 若檢液有顏色或濁度,則取少量檢液不加氯化鋇,直接於420nm讀取「檢液空白吸光度」。
4. 殘存檢液加入約0.25g氯化鋇(2),於一定速率下攪拌1分鐘,並依六、(二)、4.之操作,於420nm讀取檢液之吸光度。
  (四) 空白試驗
另取與六、(一)同樣尺寸之空白濾紙,依六、(一)和六、(三)之步驟作空白試驗。
 
七、結果處理 (1)(7)
 
  由六、(三)、4.所測得之檢液吸光度,需扣除檢液空白吸光度(依六、(三)、3.所測之值),再扣除空白濾紙所含硫酸根吸光度(依六、(四)所測之值),其差值才是真正檢液之硫酸根吸光度,此值代入檢量線中求出真正硫酸根含量(a)。

大氣中硫酸根濃度公式

a:真正硫酸根含量(&mug)
V:吸引空氣量(M3
F:試樣濾液之分率
大氣濃酸度公式結論
 
八、參考資料
 
  (一) APHA﹐StandardMethodsfortheExaminationofWater andWastewater﹐15thEdition﹐pp.439~440(1981)。
  (二) 寺部本次:大氣污染測定法實際,pp.46~48,技報堂(1971)。
  (三) 日本分析化學會關東支部編:公害分析指針,大氣編2-b,pp.98~100,共立出版株式會社(1972)。
  (四) 行政院衛生署環境保護局,水質檢驗法,第一篇,方法430.1,(中華民國七十四年六月)。
  (五) 台灣省環境保護局,空氣品質檢驗法,pp.14~15(中華民國七十四年四月)。
  (六) 中華民國國家標準 CNS8602 K9083(1982)。
  (七) 日本規格協會編:JIS公害關係,K0102(1984)。
 

本文取自行政院環保署檢測方法公告事項
中華民國94年11月30日環署檢字第0940097070號公告
自公告日起實施
NIEA A402.11A

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