空氣粒狀污染物中氯鹽檢驗法—硝酸汞滴定法

  • 來源:
  • 時間:2009/8/18 下午 05:03:00
  • 點擊:5469


 

空氣粒狀污染物中氯鹽檢驗法&mdash硝酸汞滴定法

 

一、方法概要
 
    空氣中之粒狀污染物由高量空氣採樣器(high-volumeairsampler)收集於20cm×25cm(8in×10in)之玻璃纖維濾紙,使用蒸餾水加熱回流萃取氯離子,在混合指示劑二苯卡巴&ndash溴酚藍(diphenyl carbazone-bromphenolblue)存在下,使用硝酸汞溶液滴定。氯離子與硝酸汞生成不易解離之氯化汞,約在pH值為3時,二苯卡巴與多餘之汞離子形成藍紫色複合物,此為滴定終點。由硝酸汞之消耗量及其濃度可以算出氯離子之含量。
 
二、適用範圍
 
    本法適用於溶液中濃度為0.1mg C1-∕50mL以上,不得多於12mgC1-∕50mL;或大氣及周界中最低可測濃度為0.8&mugC1-M3 (4)
 
三、干擾
 
  (一) 在氯離子的滴定過程中,溴離子與碘離子的存在也會消耗一部份硝酸汞而造成誤差。
  (二) 若有鉻酸鹽和鐵離子的存在,則取適量檢液使鉻酸鹽和鐵離子之總量不超過2.5mg,加入2mL新配製1%對苯二酚溶液(hydroquinone solution),再依六、(二)、2.~5.步驟定量。
  (三) 若有亞硫酸鹽或硫化物共存時,可將50.0mL檢液或適量檢液稀釋至50.0mL,加入0.5mL30%過氧化氫(H2O2)溶液,混合均勻,放置1分鐘而後依六、(二)、2.~5.步驟定量。
 
四、設備
 
  (一) 微量滴定管:5mL滴定管其精確度至0.02mL。
  (二) 回流裝置:使用125mL燒瓶,裝上回流冷凝器,置於加熱包或電熱板上加熱回流。
 
五、試劑
 
  (一) 混合指示劑(2):溶解0.5g二苯卡巴(diphenylcarbazone)及0.05g溴酚藍(bromphenol於75mL95%乙醇(C2H5OH),再以95%乙醇稀釋至100mL,置於棕色玻璃瓶,並貯存於4℃冰箱,可保存六個月。
  (二) 硝酸溶液,(3+997):取3mL濃硝酸加於蒸餾水中,稀釋至1L。
  (三) 氫氧化鈉溶液,0.25N:溶解10g氫氧化鈉於蒸餾水中,稀釋至1L。
  (四) 氯化鈉標準溶液,0.0141N:溶解0.8240g氯化鈉(經140℃隔夜乾燥)於蒸餾水,稀釋至1﹐000mL。(1.00mL=500&mugC1-
  (五) 硝酸汞滴定液,約0.141N:溶解約2.42g硝酸汞〔mercuricnitratemonohydrate﹐Hg(NO3)2?H2O〕於含0.25mL濃硝酸之100mL蒸餾水,稀釋至 1﹐000mL,貯存於棕色玻璃瓶。依步驟六、(二),以0.0141N氯化鈉標準溶液標定之,計算硝酸汞滴定液當量濃度。
  (六) 對苯二酚溶液:溶解1g對苯二酚〔hydroquinone,C6H4(OH)2〕於100mL蒸餾水,使用時配製。
  (七) 過氧化氫溶液,30%。
 
六、步驟
 
  (一) 試樣溶液之調製
經高量空氣採樣器抽引24小時(約2000m3空氣量)後之玻璃纖維濾紙,取其採集面積20%,即4.6cm×18cm之條狀物,剪成小片置於125mL燒瓶,加入蒸餾水80mL,裝上回流冷凝器,加熱90分鐘,冷卻後過濾,清洗濾紙,並將試樣濾紙之殘存液壓乾,全濾液量稀釋至100mL,混合均勻後即為檢液。此檢液並可用於硫酸鹽及硝酸鹽定量分析。
  (二) 分析操作步驟
1. 取檢液20.0mL或適量檢液,加水稀釋至50mL,置於250mL三角燒瓶。
2. 加入5滴混合指示劑,並加入磁石攪拌均勻。
3. 若檢液呈藍色或紅色,逐滴加入(3+997)硝酸溶液直至檢液呈黃色;若檢液呈黃色或橘色,逐滴加入0.25N氫氧化鈉溶液直至檢液呈藍色,再逐滴加入(3+997)硝酸溶液直至檢液呈黃色。
4. 加入1mL(3+997)硝酸溶液,混合均勻。
5. 使用經標定之硝酸汞滴定液,滴定檢液至藍紫色終點;若檢液具有顏色時,則仔細觀察磁石攪拌所產生之泡沫呈藍紫色即為滴定終點。
  (三) 空白試驗
   另取與六、(一)同樣尺寸之空白濾紙,依六、(一)~(二)步驟作空白試驗。
 
七、結果處理
 
  空氣中氯離子濃度公式
a:扣除空白試驗後之氯離子含量(&mug)
N:硝酸汞滴定液之當量濃度
A:檢液所消耗硝酸汞滴定液量(mL)
B:濾紙空白試驗所消耗硝酸汞滴定液量(mL)
V:空氣總量(M3
F:試樣濾液之分率
圖解公式結論
 
八、參考資料
 
  (一) APHA﹐MethodsofAirSamplingandAnalysis﹐2ndEdition﹐pp.379~381(1977)
  (二) APHA﹐StandardMethodsfortheExaminationofWater andWastewater﹐15thEdition﹐pp.270~273(1981)
  (三) 行政院衛生署環境保護局,水質檢驗法,第一篇,方法407.2(中華民國七十四年六月)
  (四) 台灣省環境保護局,空氣品質檢驗法,pp.9~10(中華民國七十四年四月)

 

本文取自行政院環保署檢測方法公告事項
中華民國83年3月9日(83)環署檢字第00540號公告
NIEA A403.10A

copyright ®TaiwanLab 版權所有
要在臺灣實驗室網投放廣告或成為我們的特約贊助商,請聯繫我們