空氣中粒狀污染物自動檢測方法-慣性質量法

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  • 時間:2009/8/19 下午 04:04:00
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空氣中粒狀污染物自動檢測方法-慣性質量法

 

 

一、方法概要

 

  空氣中的粒狀污染物經由粒徑篩分器,以適當的吸引量採集到濾紙上,濾紙直接裝在擺動式錐狀微量天平上,直接測出瞬間重量的變化,再經儀器自動換算出即時濃度值。

二、適用範圍

 

  本方法適用於空氣中粒徑在 10 微米(&mum)以下之粒狀污染物(PM10)濃度之自動測定,其適用濃度範圍介於 0 ~ 5 x 106 &mug / m3 (5 g / m3)。

三、干擾

 

(一)

水氣可能形成干擾,可以適當加熱控制機制排除之。

 

(二)

檢測元件之加熱控制機制可能會造成某種揮發性成分散失(例如:硝酸鹽),在此狀況下可設定「大氣溫度」進行採樣或自行評估差異性。

四、設備

 

  以慣性質量法為原理之自動分析儀器,其性能需符合表一所列規範,一般而言,此種自動檢測儀,其空氣採樣流程及重要單元如圖一所示。主要元件如下:

 

(一)

粒徑篩分器及分流器:

 

1.

粒徑篩分器:需能篩除氣動粒徑大於 10 微米之粒狀污染物,其 50 收集效率下之粒徑截斷點(D50)為 10 ± 0.5 &mum。

 

2.

採樣空氣分流器可視需要設置採樣空氣分流器,使經過粒徑篩分器之採樣流以等速流體方式分成兩部分,主流量進入檢測元件進行檢測,輔助流量由旁路濾出。

 

(二)

慣性質量檢測元件:
採樣濾紙直接裝置在慣性質量檢測元件上,將主流量中的粒狀污染物採集在濾紙上,藉由檢測元件擺動頻率改變直接量測粒狀物重量。在濕度大的環境中須有適度加熱控制機制,本方法建議控溫在 30 - 50 ℃ 之範圍,以抑制濾紙或採集之微粒吸收水份(濕度),惟如以高於環境溫度操作時,應考慮可能因採樣之微粒揮發所致誤差。

 

(三)

控制單元:
須有採樣流量控制、數值計算及記錄、濾紙負載指示等功能。

 

(四)

真空吸引泵(Vacuum pump):
真空吸引泵及其流量,必須能使整體採樣順利操作。

五、試劑

 

(一)

採樣濾紙:採用被覆鐵弗龍之玻璃纖維濾紙(Teflon-coated glass fiber filter cartridges;Pallflex EMFAB TX40HI20WW),若欲作化學分析,則可使用其他特殊材質濾紙。濾紙之採集效率應由原製造商出廠時,經過鄰 - 苯二甲酸二辛酯試驗(o - Dioctyl Phthalate test;DOP test),確認對於粒徑 0.3 &mum 之粒狀物具有 99.5 % 之捕集效率。

 

(二)

標準濾紙:材質與採樣濾紙相同,且經精密天平(可追溯之標準微量天平,如 NIST - traceable microbalance)秤重,質量確認,精秤到 0.01 mg。

六、採樣與保存

 

  本檢測方法為現場直接自動採樣檢測,樣品無須保存及運送。

七、步驟

 

(一)

操作程序:
將粒狀污染物自動檢測儀器設置妥當後,先行檢查管路系統等配備,確定無誤,方可進行檢測工作。儀器操作方法會因廠牌不同而異,一般操作程序如下:

 

1.

依分流器之型式設定主流量與輔助流量,總流量應等於主流量與輔助流量之和。

 

2.

視需要設定除濕溫度

 

3.

裝上收集濾紙。

 

4.

起動儀器,完成自動暖機程序後,開始採樣檢測。

 

(二)

流量檢查:
採用小孔流量校正器(可追溯性之標準如 NIST - traceable)及差壓計,把粒徑篩分器(採樣頭)取下,直接把小孔流量校正器套在分流器上,讀取壓差值,代入公式(1),計算流量:

化學公式(1)

Qact:小孔流量校正器實際流量。(L / min)
m:小孔流量校正器參數。(常數)
b:小孔流量校正器參數。(常數)
&DeltaP:差壓計讀值。(水柱)
Tamb:當時之凱氏溫度。(K = ℃ + 273)
Pamb:當時之大氣壓力。(atm)

 

(三)

流量校正:

 

1.

零點流量 / 全幅流量校正:

 

 

(1)

在流量校正前需將所有流量控制器類比輸出/輸入之電壓校正後,方可進行。

 

 

(2)

連接流量計和主流量控制器。

 

 

(3)

打開儀器電源,待儀器穩定後,開始進行流量校正。(暖機時間依各廠牌設計不同,一般而言,流量校正前未運轉者,暖機30分鐘;流量校正之前是在運轉狀態者則暖機5分鐘)。

 

 

(4)

零點流量校正:將流量控制器流量設定為 10 之全幅,調撥電子接點以使主流量誤差在 ± 0.03 L / min 以內;輔助流量誤差在 ± 0.2 L / min 以內。

 

 

(5)

全幅流量校正:將流量控制器流量設定為 90 之全幅,調撥電子接點以使主流量誤差在 ± 0.03 L / min 以內;輔助流量誤差在 ± 0.2 L / min 以內。

 

2.

操作流量檢查:將流量控制器流量設定為實際操作之流量,檢查主流量誤差是否在 ± 0.03 L / min 以內;輔助流量誤差是否在 ± 0.2 L / min 以內,否則應重新做校正。

八、結果處理

 

(一)

在慣性質量系統中,質量的大小與振動頻率的關係如公式(2):

化學公式 (2)

f :頻率。(radians/sec)
K:彈簧常數。(Spring rate)
M:質量。(Mass)

由於 K 是常數,所以可得質量改變與頻率的關係如公式(3):

化學公式 (3)

dm:質量的變化量。
K0:彈簧常數。
f0:初始頻率(Hz)
f1:最終頻率(Hz)

 

(二)

慣性質量法粒狀污染物自動檢測儀濃度計算如公式(4):

化學公式  (4)

C:濃度(&mug / m3
m:粒狀物質量(&mug)
Q:採樣流量(L / min)
t :採樣時間(min)

 

(三)

由於自動檢測儀器有微電腦處理系統可自行計算,使用者直接讀取儀器輸出資料即可,無需做任何換算。

九、品質管制

 

(一)

洩漏檢查
每次更換濾紙或每季應定期執行系統管路洩漏檢查,儀器主流量與輔助流量之洩漏檢查都必須低於 0.15 L / min 以下。

 

(二)

流量校正
每季需以標準流量計依七、(三)執行流量校正。

 

(三)

質量校正
每季應執行質量校正,其步驟如下:

 

1.

取一個已知重量(m)的慣性質量法校正用標準濾紙,此濾紙應經過精密天平(可追溯性之標準微量天平如 NIST - traceable microbalance)秤重後保存於乾燥器中。

 

2.

將採樣濾紙自慣性質量元件上取下,使儀器維持操作狀態,待儀器頻率穩定時,記錄當時操作頻率(f0)。

 

3.

再將校正用標準濾紙裝上,使儀器維持操作狀態,待儀器頻率穩定時,記錄當時操作頻率(f1)。

 

4.

將 (f0)、(f1)及慣性質量法校正用標準濾紙的重量(MFilter)代入公式(5)計算 K0 校正值:

化學公式 (5)

K0 校正值(Implied K0);此值與儀器出廠時的原始 K0 值之差異需低於 ± 2.5,若高於此範圍時需再重做一次,其結果仍高於此範圍時應進行維修調整。

 

(四)

儀器新設置、移動、儀器停機三日以上或故障修復後應重覆上述步驟。

 

(五)

應定期對有疑議之測站以 PM - 10 高量採樣法作數據數值比對測試。

十、精密度及準確度

 

  準確度(Accuracy):± 0.75 ;精密度(Precision):± 1.5 &mug / m3

十一、參考資料

 

(一)

Biotechnology R&D Quality Assurance, &ldquoMicroweighing Goes on Line in Real Time,&rdquo Research & Development Technical Publishing. , June 1986

 

(二)

Rupprecht & Patashnick Co., Inc. USA,"TEOM Series 1400a Ambient Particulate (PM - 10) Monitor &ndash Operating Manual, Revision B&rdquo, May 1996

 

(三)

US EPA &ldquoSupplemental Interim Guidance for Quality Assessment of Continuous PM10 Analyzers&rdquo, Quality Assurance Branch/AMRD, William J. Mitchell (MD-77B) & Frank F. McElroy (MD-77), November 3, 1995

 

(四)

US EPA &ldquoRevised Requirements for Designation of Reference and Equivalent Methods for PM2.5 and Ambient Air Quality Surveillance for Particulate Matter;Final Rule&rdquo 40 CFR Parts 58, Appendix A, July 18, 1997

 

(五)

US EPA &ldquoRevised Requirements for Designation of Reference and Equivalent Methods for PM2.5 and Ambient Air Quality Surveillance for Particulate Matter;Final Rule&rdquo 40 CFR Parts 53, Section 53.34 Test procedure for methods for PM10 and PM2.5 , July 18, 1997

 

(六)

ACUREX Corporation &ldquoTEOM Series 1400 Ambient Particulate Monitor PM10 Equivalent Method Tests&rdquo, Acurex Project No.9446, May 18,1990

 

(七)

RWTÜV ANLAGENTECHNIK GMBH &ldquoReport on the supplementary test of the TEOM airborne Particulates concentration measuring instrument, Model 1400a, Revision B, from Rupprecht & Patashnick Co., Inc., 25 Corporate Circle, Albany, NY 12203, USA&rdquo Fall 1996

 

 

系統氣體流程示意圖

圖一、系統氣體流程示意圖

 

表一、空氣中 PM10 粒狀物檢測儀器測試規範

 

規 範(Specification)

PM10

1、可接受濃度範圍 (Rj) &mug / m3

30 - 300

2、檢測位址之最少數目

2

3、每個檢測位址上候選採樣器之數目

3

4、每個檢測位址上參考採樣器之數目

3

5、PM10採樣器在每個採樣位址上可接受之最少採樣樣品數目

Rj < 80 &mug / m3

3以上

Rj > 80 &mug / m3

3以上

總 數

10

6、參考方法重複採樣之精密度(Pj或RPj,各以最大值表示)

5&mug / m3(Pj)或
7 ﹪(RPj

7、參考方法與候選方法兩者間之迴歸運算關係斜率

1±0.1

8、參考方法與候選方法兩者間之迴歸運算關係截距 &mug / m3

0±5

9、參考方法與候選方法兩者間之相關性

≧0.97

 

附註:

1.

參考方法(reference method)係泛指人工稱重檢測方法。

 

2.

候選方法(candidate method)係指欲進行測試之方法。

 

3.

Rj 表示參考方法檢測儀器採樣所得濃度範圍。

 

4.

Pj 係參考方法檢測儀器所得濃度 < 80 &mug / m3 時,其精密度以計算樣品偏差值表示。

 

5.

RPj 係參考方法檢測儀器所得濃度 > 80 &mug / m3時,其精密度以計算樣品偏差百分比表示。

 

6.

計算公式:

 

 

(1)

計算平均濃度

化學計算式

化學計算式

 

 

 

Rij

第 j 組檢測樣品中,參考方法之第 i 個採樣器所得濃度值(&mug / m3)。

 

 

 

Cij

第 j 組檢測樣品中,候選方法之第 i 個採樣器所得濃度值(&mug / m3)。

 

 

 

特殊字

第 j 組檢測樣品中,參考方法之 3 個採樣器濃度平均值(&mug / m3)。

 

 

 

特殊字

第 j 組檢測樣品中,候選方法之 3 個採樣器濃度平均值(&mug / m3)。

 

 

(2)

計算參考方法採樣器檢測所得濃度值之精密度

 

 

 

A.

當第 j 組檢測樣品之參考方法採樣器濃度範圍 < 80 &mug / m3 時,參考方法重複採樣之精密度計算公式為

化學公式

 

 

 

 

Pj

第 j 組檢測樣品中,參考方法之重複採樣偏差值(&mug / m3)。

 

 

 

B.

當第 j 組檢測樣品之參考方法採樣器濃度範圍 > 80 &mug / m3 時,參考方法重複採樣之精密度計算公式為

化學公式

 

 

 

 

RPj

第 j 組檢測樣品中,參考方法之重複採樣偏差百分比(%)。

 

 

(3)

篩選可接受之檢測樣品組。當第 j 組檢測樣品中參考方法之樣品濃度超過 30 - 300 &mug / m3 之範圍時,或者當精密度 Pj 或 RPj 超過 5 &mug / m3 或 7 % 之限值時,均需捨棄該 j 組全部檢測樣品。至少選擇 2 個位址進行測試,每個檢測位址上,篩選後可接受之檢測樣品組數目必須達 10 組(含)以上。

 

 

(4)

線性回歸運算候選方法與參考方法樣品平均濃度,以決定該候選方法檢測儀器是否測試通過。針對每個檢測位址上,各組候選方法樣品之平均濃度(特殊字)與參考方法樣品之平均濃度(特殊字)進行線性回歸運算,當每個檢測位址均達到斜率符合 1 ± 0.1、截距符合 0 ± 5 &mug / m3、相關係數符合 ≧ 0.97 之限值時,該候選方法檢測儀器為測試通過。

 

參考資料:

US EPA&ldquoRevised Requirements for Designation of Reference and Equivalent Methods for PM2.5 and Ambient Air Quality Surveillance forParticulate Matter;Final Rule40CFR Parts 53Table C-4. TestSpecifications for PM10 and PM2.5 Methods &rdquo July 181997

  

本文取自行政院環保署檢測方法公告事項
中華民國89年11月30日(89)環署檢字第71416號公告
自中華民國90年3月2日起實施
NIEA A207.10C

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