土壤中砷檢測方法-砷化氫原子吸收光譜法

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  • 時間:2009/8/20 下午 03:27:00
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土壤中砷檢測方法-砷化氫原子吸收光譜法

 

一、方法概要

  土壤樣品以過氧化氫氧化分解有機質後,以 9.6 M 鹽酸萃取,經碘化鈉還原為三價砷,再經氫硼化鈉還原為砷化氫,此砷化氫經由氣體載送至原子吸收光譜儀,於波長 193.7 nm 處定量之。

二、適用範圍

  本方法適用於檢測土壤中砷濃度。

三、干擾

  由於砷及其化合物均具揮發性,在前處理時應小心,以免揮發而漏失。使用連續式氫化器,應小心樣品交叉污染的干擾。

四、設備及材料

(一)加熱板。

(二)水平振盪器。

(三)原子吸收光譜儀附有氫化物發生器之裝置(註 1)。光源使用砷中空陰極燈管或無電極放電式燈管,偵測波長選在 193.7 nm 處。

(四)排氣口:在原子吸收光譜儀燃燒器上端 15 至 30 公分置排氣口,抽氣以除去火焰中的薰煙及蒸氣。

(五)烘箱:自動控溫,附排氣設備,可維持溫度 105±5 ℃ 者。

(六)密閉乾燥器。

(七)分析天平:靈敏度至 0.0001 g。

(八)排氣孔。

五、試劑

  所有檢測時使用的試劑化合物除非另有說明,否則必須是分析試藥級。若須使用其他等級試藥,在使用前必須要確認該試劑的純度足夠高,使檢測結果的準確度不致降低。

(一)試劑水:參照「土壤檢測方法總則」之規格。除非特別指定,否則本方法所指的水皆為試劑水。

(二)過氧化氫,30 :分析試藥級。

(三)濃鹽酸:超純級。

(四)9.6 M 鹽酸溶液:將 400 mL 濃鹽酸加入約 80 mL 的水中,再以水稀釋至 500 mL。

(五)碘化鈉溶液,10 :溶解 10 g 碘化鈉(NaI)於100 mL水中。

(六)碘化鉀溶液,10 :溶解 10 g 碘化鉀(KI)於100 mL水中。

(七)維他命C(L(+)Ascorbic acid),5 :溶解 5 g 維他命C於100 mL水中。

(八)氫硼化鈉溶液,4 :溶解 4 g 氫硼化鈉(NaBH4)於 100 mL 10 (w/v)氫氧化鈉溶液中,使用前配製。

(九)砷儲備溶液:購買經濃度確認之標準品,或使用分析級試藥或精秤 1.320 g 純度 99.9 以上之三氧化二砷(As2O3),放入 1,000 mL 量瓶內,加入 100 mL 4 (w/v)氫氧化鈉溶液,使之溶解後,再以 20 mL 之濃鹽酸酸化後,以水稀釋至刻度;1.00 mL = 1.00 mg As。

(十)砷中間溶液:精取 10.0 mL 砷儲備溶液置於 1,000 mL 量瓶內,加入 5 mL 濃鹽酸後以水稀釋至刻度;1.00 mL = 10.0 &mug As。

(十一)砷標準溶液:精取 1.00 mL 砷中間溶液置於 100 mL 量瓶內,加入 5 mL 濃鹽酸後,以水稀釋至刻度;1.00 mL = 0.10 &mug As。

六、採樣及保存

(一)土壤樣品之採樣與保存依據「土壤採樣方法」採集具有代表性之土壤樣品,並經樣品處理後貯存於塑膠玻璃瓶中密封以備分析,最長保存期限 6 個月。

(二)土壤樣品處理參考「土壤污染物檢測方法總則」,為使土壤樣品均勻化,應再研磨樣品使通過0.250 mm 篩網(60 mesh)過篩(必要時可使通過0.150 mm(100 mesh) 篩網)。

七、步驟

(一)操作步驟

1、稱取經程序六、採樣及保存處理過之適量風乾土壤樣品,依據「土壤水分含量測定方法-重量法」測定土壤水分含量。

2、另取相同之風乾土壤約 1 g(精秤至 1 mg),置於 100 mL三角錐瓶中,加入 5 mL 30 H2O2  後,將三角瓶置於加熱板上(溫度為 100 至 120 ℃),加熱至近乾,然後冷卻至室溫。

3、加入 5 mL 30 H2O2  後,重複前項操作步驟(一)2 的加熱和冷卻步驟。再加入 10 mL 30 H2O2  ,並重複(一)2 加熱及冷卻的步驟以分解土壤中之有機質。

4、加入 9.6 M 鹽酸溶液 30 mL,劇烈振盪(120 至 180 rpm)1 小時後,於室溫下靜置 24 小時,使固液相達到平衡。

5、以 Whatman No.40 或同級品濾紙過濾之,用水定量至 50 mL,取出 10 mL 置於測砷用之反應瓶中。

6、加入 11 mL 濃鹽酸。(註 2)

7、加入 0.5 mL 10 碘化鈉溶液,以試劑水定量至 50 mL後靜置 1 小時,使砷還原為三價。(註 3)

8、使用使用連續式氫化物發生器者,依據儀器操作使用說明上機;使用批次式氫化物發生器者,於溶液中加入 6 mL 4 氫硼化鈉溶液,此時即有砷化氫生成,迅速連接反應瓶至通氣裝置上機。

9、依據儀器操作使用說明,使用原子吸收光譜儀於波長 193.7 nm 處測定砷的最大吸光度,並由檢量線求得砷濃度。(限於使用批次式氫化物發生器者,若使用連續式氫化物發生器,請依據儀器使用說明操作。)

(二)檢量線製備:

  分別精取濃度為 0.10 &mug/mL 砷標準溶液 0.00、0.50、1.00、2.50、4.00、5.00 mL,依七(一)6 ~ 9 步驟操作之,繪製吸光度與砷濃度( &mug/mL)之檢量線。

八、結果處理

土壤中砷濃度計算式

  A:檢量線求得之砷含量( &mug)

  f :上機測試時之稀釋倍數

  W:風乾土壤取樣量(g)

  WH2O:土壤之水分含量()(土壤水分含量以乾基為基準)

九、品質管制

(一)完成檢量線製作後,必須以檢量線空白及另一不同來源或不同批號之標準品在檢量線中間濃度確認。另每批次分析結束時/或每隔 10 個樣品後,檢量線必須以檢量線空白及檢量線中間濃度查核。

(二)以 20 個樣品數為一個分析批次,不足 20 個樣品則仍以一個批次計。每批樣品至少要做一個完整操作程序的空白試驗,以檢查系統是否遭受污染或是否有跨樣效應存在。

(三)每批樣品至少應選一樣品做重覆分析,以檢驗本方法的精密度。

(四)每批樣品至少應選一樣品做添加分析,此添加樣品必須添加於風乾土壤且經靜置,再經過與樣品相同之處理及分析步驟,以檢驗方法之回收率。另外在每批樣品或每隔 20 個樣品,應再取一已經消化萃取上機前之樣品溶液執行添加,以檢驗消化萃取液之回收率。

(五)以 20 個樣品數為一個分析批次,不足 20 個樣品則仍以一個批次計,每批樣品或每隔 40 個樣品至少應併同樣品分析一次參考標準樣品(至少為CRM等級),以檢核實驗室執行本方法的準確度。

(六)本方法偵測極限(MDL)應使用空白的參考樣品(CRM)或含待測物濃度低之空白土壤為之。

十、精密度與準確度

  略

十一、參考資料

(一)台灣省環保處,土壤重金屬含量採土與檢驗分析暫行方法 DEP-88-05-B-004﹐1988。

(二)環保署,土壤中重金屬標準檢驗方法之建立 EPA-79-004-01-029﹐1990。

(三)Barth﹐D.S. and Starks﹐T.H., Sediment sampling quality assurance user''s guide, U.S.EPA/600-4-85/048 July﹐1985.

(四)土壤檢測方法總則 NIEA S103.60C,2002。

(五)土壤採樣方法 NIEA S102.60B,2001。

(六)土壤水分含量測定方法-重量法 NIEA S280.60C,2002。

 

註1:建議所使用之原子吸收光譜儀應含有背景校正裝置。

註2:如果預期試液最終之測驗結果超過檢量線之濃度範圍,則於操作步驟七、(一)6、以試劑水先行定量至 50 mL,再取出 5 mL 或適量溶液置於測砷用反應瓶中,並自操作步驟七、(一)6 起繼續進行。砷濃度之計算須再乘以稀釋倍數。

註3:本步驟 7 可依據儀器操作說明使用下述方法:

  加入約 5 mL 10 碘化鉀溶液,充分混合後靜置10分鐘,再加入約 2.5 mL 5 維他命C(L(+)Ascorbic acid),以試劑水定量至50 mL,靜置約一小時後上機。

註4:本文引用的公告方法名稱及編碼以環保署最新公告者為準。

註5:本檢測方法產生之廢液,依一般重金屬廢液處理原則處理。

 

本文取自行政院環保署檢測方法公告事項
中華民國91年6月21日環署檢字第0910041985號公告
自中華民國91年6月21日起實施
NIEA S310.62C

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