土壤中多氯聯苯篩檢方法-氯離子電極法

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  • 時間:2009/8/20 下午 04:07:00
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土壤中多氯聯苯篩檢方法-氯離子電極法

 

一、方法概要

  土壤樣品以有機溶劑萃取,再將萃液過濾,以去除水分及無機鹽類,並濃縮之,濃縮之萃液在觸媒催化下與金屬鈉反應,置換樣品中多氯聯苯(PCB)之氯離子,氯離子再被萃取於水相之緩衝溶液中,然後以偵測氯離子之選擇性電極檢測,並由標準曲線推估土壤樣品中多氯聯苯之濃度。

二、適用範圍

  本方法用以篩檢土壤樣品,探討其多氯聯苯的濃度是否落於 2 至 2000 mg / kg 濃度範圍。本方法適用於污染場址調查、污染場址整治範圍規劃,可在野外現場執行,篩選高濃度或低濃度部分;但法規管制值附近之樣品,需送至實驗室執行定量分析。

  本方法限由受過訓練之分析員,親自操作或在其監督下,方可執行。每一分析人員,需證明其具有使用本方法,並可產生可信結果的能力。

三、干擾

(一)本方法對於易溶於非極性溶劑之任何含氯化合物,都會造成干擾。當分析多氯聯苯時,任何其他含氯有機物將造成正偏差。化合物中若含顯著量之溴及碘,亦將會影響到結果。由表一結果顯示,本方法有 1.4 ﹪ 偽陰性。

(二)假如樣品以有機溶劑萃取,無機氯將不會干擾本方法。

四、設備與材料

  電化學 PCB 測試套組:L2000 PCB / Chloride Analyzer(Dexsil Corporation, One Hamden Park Drive, Hamden, CT)或具同等功效之產品。

五、試劑

  請參考每一商品化的檢測試劑套組,所提供或說明成功的資訊,以了解並準備完成該試驗,所需之相關試劑。

六、採樣及保存

(一)採樣方法請參考本署公告 NIEA S102。

(二)由於土樣可能已遭受污染,因此必須以危害物質處理規範之要求處置。

七、步驟

  請遵循檢測試劑套組製造商的說明書進行,這些檢測試劑套組,必須符合或優於表一表二所列之效能。

八、結果處理

  略

九、品質管制

(一)請遵循檢測試劑套組製造商的說明,進行品質管制措施。

(二)檢測結果若樣品濃度接近行動基準(action level)時,請利用重複分析來再次確認篩檢結果。

(三)切勿使用已過期的檢測試劑套組。

(四)切勿使用其他檢測試劑套組所配備的試劑與試管。

(五)請依產品規範,控制檢測試劑套組保存與使用的溫度。

(六)本方法適用於室內及野外試驗,需有適當之品質保證措施來保證檢測數據之品質。

十、精密度與準確度

(一)分析來自於多氯聯苯污染區之 146 個土壤樣品,其中含 114 個土壤樣品及 32 個現場重複樣品。每個樣品都使用 L2000 和 GC / MS 兩種方法來分析。L2000 分析方法是在現場進行且多氯聯苯含量是以 Aroclor 1242 來表示;而 GC / MS 方法於實驗室進行。實驗結果見表一

(二)以統計方法來評估 L2000 和 GC / MS 兩種方法之偵測極限差異,並評估 L2000 分析方法可接受性。以 L2000 及 GC / MS 檢測數據進行配對t-test評估,得到的t值是 0.2141,查t檢定表,得知在 0.05 顯著水準下,其 t 值是 1.645,由於 0.2141 遠小於 1.645,表示 L2000 和 GC / MS 兩種方法偵測極限,在統計上無差異。其中 2 筆數據因大於 3 倍標準偏差而刪除,兩種方法所得之檢測數據經線性迴歸得到相關係數0.95,截距為 10.98 &mug / g,斜率 0.985,此斜率在統計上和1無差異,且此截距也和0無差異。

(三)以大於 L2000 方法偵測極限(2 &mug / g)之樣品重複分析數據,計算相對差異百分比。L2000 方法得到之平均相對差異百分比是 19 ﹪,GC / MS 方法得到之平均相對差異百分比是 43 ﹪。經以Dunnett&rsquos評估,顯示兩種方法重複分析之相對差異百分比,在統計上有顯著差異。

(四)另一真實樣品分析之案例,樣品來自一受 Aroclor 1260 污染場址,檢測結果以 Aroclor 1260 表示。樣品經分樣;一份送至實驗室以 US EPA, SW - 846, Method 8082 分析,一份在採樣現場以 L2000 方法分析。結果見表二。二種方法檢測數據經線性迴歸,得到相關係數 0.995,斜率 1.048,截距為 -1.48 &mug / g,顯示 L2000 方法和 GC / MS 方法準確性相當。但 L2000 方法較 GC / MS 方法可獲得較低的相對差異百分比,即有較好之再現性。

十一、參考資料

(一)USEPA, SW - 846, Method 9078 " Screening Test Method for Polychlorinated Biphenyls in Soil." 1996.

(二)Griffin, Roger D. Application of a New PCB Field Analysis Technique for Site Assessment. Proceedings of Hazmacon ''92 March - April 1992.

 

表一 L2000 及 GC / MS 測試結果

樣品編號

L2000

GC / MS

結果一致性

1

ND

0.593

Yes

3

ND

0.114

Yes

4

23.6

6.71

Yes

6

ND

0.679

Yes

7

ND

0.552

Yes

8

3.9

2

Yes

9

6.9

1.3

Yes

10

5.1

0.172

Yes

11

2.7

1.15

Yes

15

9.4

9.13

Yes

15D

12.5

9.84

Yes

16

484

2110

Yes

17

6.5

2.55

Yes

18

382

45.4

Yes

19

71.1

6.7

偽陽性

23

48.8

20.8

Yes

25

3.5

11.7

Yes

32

36

47.6

Yes

33

ND

6

Yes

34

14.4

34

Yes

36

>2000

816

Yes

 

表一 L2000 及 GC / MS 測試結果(續)

樣品編號

L2000

GC / MS

結果一致性

38

778

1030

Yes

40

5.7

4.25

Yes

43

4.1

1.69

Yes

43D

3.6

1.74

Yes

50

ND

3.6

Yes

50D

ND

4.4

Yes

52

9.3

4.21

Yes

53

25.7

0.958

偽陽性

54

5.1

0.516

Yes

55

4.4

2.4

Yes

59

ND

7.9

Yes

60

2.3

0.624

Yes

60D

4.4

0.577

Yes

61

54.9

580

Yes

62

111

2.35

偽陽性

64

172

19

Yes

65

ND

3.1

Yes

66

2.1

1.98

Yes

67

7.5

0.081

Yes

68

8

0.504

Yes

69

5.8

ND

Yes

 

表一 L2000 及 GC / MS 測試結果(續)

樣品編號

L2000

GC / MS

結果一致性

69D

4.4

ND

Yes

73

37

15.8

Yes

74

22

13.3

Yes

75

61

23

Yes

76

82

46.7

Yes

78

21

2.27

Yes

79

148

42.8

Yes

80

ND

3.8

Yes

84

7.6

1.16

Yes

84D

10.9

1.08

偽陽性

85

593

428

Yes

85D

596

465

Yes

88

ND

2.7

Yes

88D

ND

1.77

Yes

89

ND

45

偽陰性

90

2

1.01

Yes

90D

ND

1.4

Yes

91

1650

1630

Yes

91D

1608

1704

Yes

92

3.14

1.21

Yes

92D

3.4

ND

Yes

95

20.6

17.5

Yes

 

表一 L2000 及 GC / MS 測試結果(續)

樣品編號

L2000

GC / MS

結果一致性

95D

20.1

31.2

Yes

100

384

177

Yes

100D

363

167

Yes

101

8.3

1.21

Yes

102

6.3

293

偽陰性

102D

5

1.77

Yes

103

75.2

40.3

Yes

104

4.1

7.66

Yes

107

161

14.1

Yes

108

6.1

3.84

Yes

109

P

ND

Yes

109D

10.3

ND

偽陽性

111

20

ND

偽陽性

112

240

315

Yes

113

21.8

14.9

Yes

114

107

66.3

Yes

註:檢測之 146 個樣品,其中 75 個樣品未列於表一中,係因該樣品以 L2000 方法與 GC / MS 方法,分析結果均未檢出。針對 L2000 方法判定偽陰性,係建立在行動基準 10 &mug / g;假若改變行動基準下,偽陰性比率可能會不同。同樣地,針對 L2000 方法判定偽陽性,係建立在行動基準 10 &mug / g 之上且 GC / MS 結果是未檢出或低於 10 &mug / g 下;另當 L2000 方法結果遠高於 GC / MS 方法 100 倍時,亦被判定為偽陽性。

ND = 未檢出

6 偽陽性:ND - 14.1 ppm 以 GC / MS 分析

2 偽陰性:2.7 - 293 ppm 以 GC / MS 分析

71 未檢出:ND - 2.5 ppm 以 GC / MS 分析

 

表二 L2000 及 GC / ECD 測試結果

樣品編號

Method 8082(&mug / g)

L2000(&mug / g)

1

83

79/76

2

21

22

3

12

14

4

300/375

357/326/327

5

29

27

6

106/134

116/117

7

3

7.6

8

9.3

7.2

9

1.5

5.2

10

99

93

11

7/9

13

12

3.6

12

13

4.2/6.2

2.9

14

290

254/265

 

 

本文取自行政院環保署檢測方法公告事項
中華民國96年12月25日環署檢字第0960099578C號公告
自中華民國97年4月15日起實施
NIEA S604.60C

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