日本精工SEA系列XRF軟體操作問題解析

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  • 時間:2010/1/19 下午 06:04:00
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日本精工SEA系列XRF軟體操作問題解析

以日本精工SEA系列XRF現行使用的操作軟體X-ray station中,樣品量測方法主要有塊體分析(FP)、塊體分析(檢量線)法與HS測量等三種應用模式,塊體分析(FP)與塊體分析(檢量線)皆是利用Office Word格式輸出每一樣品的單獨測試報告,HS測量則是利用Office Excel格式輸出日報表、月報表及每一樣品單獨報告,因HS測量簡化操作流程及報告輸出功能強大,我們目前皆建議使用者利用HS測量模式進行樣品分析。
目前HS測量報告格式,除包含樣品資訊、儀器分析條件、能譜圖及測試結果外,在測試結果的欄位旁,還會顯示出統計誤差的數值,而因原廠軟體的初始設定已定義管制界限及統計誤差允收範圍,所以常會發生樣品測量完成後,其濃度與統計誤差會有NG(超出管制界線或統計誤差之允收範圍)的狀況,導致使用者無法判斷樣品合格與否的問題,常出現的狀況包括:
1. 如果統計誤差比濃度高,是否代表數據可能有問題?
2. 當統計誤差判定N.G,而濃度OK時,該如何判定?

茲針對上述狀況,做一解答:

<下圖即為統計誤差比濃度高的狀況>

統計誤差是指測試結果統計資料與準確值之間的差距,通常XRF的統計誤差大多來自於元素受到干擾,當統計誤差越大,則代表受到干擾的程度越大。而當元素干擾過大時,就有可能造成濃度也會異常,勢必會影響樣品合格與否的判定。
以上圖為例,其Cd與Hg統計誤差皆出現N.G.。其中,Cd的統計誤差會出現較高的狀況,是因為受到Sn的逃逸波峰干擾,而將Cd之強度拉上來所導致(如紅框);而Hg同樣受到Pb的影響(如紅框3),導致統計誤差較高。由於X-ray station軟體搭配功能強大的數位波峰分離解析軟體(DPD)能有效的區別干擾波峰與正常波峰,因此,即使有干擾也會顯示接近真值的濃度值,此時統計誤差所反映的是該樣品在該元素所受到的干擾程度,故進行該樣品之能譜判斷,該樣品應不含Cd與Hg,只是受到其他元素干擾影響,才導致統計誤差較高的狀況。
接下來再分析該樣品鉛的能譜圖,能譜在鉛的Pb-La位置產生波鋒,波鋒的最高點則出現在Pb-La分析線上(如紅框2),依照此能譜判定,可確認該樣品確實含有鉛。
結論:
1. 如果統計誤差比濃度高,只能代表其受干擾程度較大,而此時要注意的就是有沒有影響到測試結果。
2. 如果濃度判定為O.K,則判定則為O.K。
XRF軟體操作問題今後將推出一系列的問與答,歡迎您將測試時常碰到的困擾提供至以下信箱,我們將陸續為您解答,謝謝!
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本文取自科邁斯集團

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